(中国橡胶工业协会制订·试行)
1.规范宗旨
为进一步提高硫化促进剂NS产品质量水平,更好地满足橡胶行业产品的要求,创建产品品牌和培育名牌产品,提高企业的竞争力,增加经济效益和社会效益,特制定本规范。
本规范适用于由工业叔丁胺、硫化促进剂MBT经次氯酸钠氧化制成的硫化促进剂NS。
商品名称:硫化促进剂NS
英文简称:TBBS
化学名称:N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺
分子式:C11H14N2S2
结构式:
2.规范指标
硫化促进剂NS品牌产品技术指标应符合下表要求:
项 目 |
指 标 |
外观 |
奶白色或淡黄褐色粉末、粒状 |
纯度,% ≥ |
97.0 |
游离胺,% ≤ |
0.50 |
初熔点,℃ ≥ |
105.0 |
加热减量(60~65℃),% ≤ |
0.40 |
灰份,% ≤ |
0.40 |
筛余物(149μm),% ≤ |
0.10 |
甲醇不溶物,% ≤ |
0.50 |
注:颗粒的NS不作筛余物。
3.自律管理
3.1管理职能
中国橡胶工业协会助剂专业委员会是硫化促进剂NS产品行业自律规范的组织执行和协调机构,具体工作由技术经济委员会助剂专家组负责。
3.2 质量授信
按照橡胶助剂类别划分,对橡胶助剂产品实施质量授信。
3.3质量检测
所有申请硫化促进剂NS品牌产品和通过质量授信的品牌,每年至少进行一次质量检测。
附:硫化促进剂NS产品试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的规定。
1.试验方法
1.1 外观:目测
1.2 纯度和游离胺测定
1.2.1 仪器
10ml滴定管,50ml滴定管,天平,研钵,实验室标准玻璃器皿,水浴锅
1.2.2 试剂
1.2.2.1 溶剂:异丙醇和甲苯以5:3体积比配比配制
1.2.2.2 滴定剂:0.1 mol/L盐酸,0.5 mol/L盐酸
1.2.2.3 溴酚蓝指示剂:0.5g/L 把溴酚蓝溶解在96%乙醇内
1.2.2.4 还原剂:M溶液——40g/L 巯基苯并噻唑溶解在96%乙醇内(每星期更换)
1.2.2.5 滴定剂:0.1 mol/L氢氧化钠
1.2.3 测试步骤
准备工作:至少10g样品,放入研钵内研磨成均匀细粉后备用,
1.2.3.1 称取一定量的细粉末试样(精确至0.1mg),放入250ml的三角瓶内(称取量见表)。
1.2.3.2 加入100ml异丙醇/甲苯溶剂,试样通过振荡和搅拌来溶解,避免加热。
1.2.3.3 加入8滴溴酚蓝指示剂。
1.2.3.4 用0.1mol/L的盐酸搅拌滴定,直到绿色消失出现黄色为止。这仅仅需要几滴,记录使用的盐酸体积(滴定的速度要快,防止次磺酰胺水解)。
1.2.3.5 加入50ml还原剂,再准确加入25.00ml 0.1 mol/L盐酸后混合,按表要求的水浴温度和时间令其反应。
1.2.3.6 用0.1 mol/L氢氧化钠搅拌滴定,至黄色消失,并出现兰色,记录耗用氢氧化钠的体积。
1.2.3.7 另做一次不加试样的空白试验做对比。
计算:
游离胺
次磺酰胺
其中,V1-------------------- 滴定试样消耗盐酸体积 ml
V2-------------------- 滴定空白消耗盐酸体积 ml
V3-------------------- 滴定空白消耗氢氧化钠体积 ml
V4-------------------- 滴定试样消耗氢氧化钠体积 ml
C1--------------------- 盐酸标准溶液浓度 mol/L
C2--------------------- 氢氧化钠标准溶液浓度 mol/L
m--------------- 试样质量 g
0.0731-----------游离胺系数
0.2384----------次磺酰胺系数
相关数据表
次磺酰胺类促进剂 |
试样称取质量(g) |
要求水浴反应时间(min) |
温度(℃) |
CZ(CBS) |
0.37 |
5±1 |
25±1 |
NS(TBBS) |
0.33 |
5±1 |
25±1 |
DZ(DCBS) |
0.48 |
15±1 |
55±1 |
NOBS(MBS) |
0.35 |
15±1 |
55±1 |
1.3 熔点测定
1.3.1 按GB/T11409.1(毛细管法)的规定进行。
1.3.2 允许差:平行测定两个结果的差值不应大于0.5℃,以平行测定两个结果的算术平均值为试样的熔点。
1.4 加热减量
1.4.1 按GB/T11409.4规定进行,加热温度60~65℃。
1.4.2 允许差:平行测定两个结果的差不大于0.05%,,以平行测定两个结果的算术平均值为试样的加热减量。
1.5 灰分的测定
1.5.1 按GB/T11409.7规定进行,称样量3.0g,灼烧温度为800±10℃。
1.5.2 允许差:平行测定两个结果的差不大于0.04%,以平行测定两个结果的算术平均值为试样的灰分。
1.6 筛余物的测定
1.6.1 按GB/T11409.5(干法)规定进行,标准筛规格: ?200㎜×50㎜/149μm。
1.6.2 允许差:平行测定两个结果的差不大于算术平均值的20%,以平行测定两个结果的算术平均值为试样的筛余物。
1.7 甲醇不溶物的测定
1.7.1 仪器
a) 砂心坩埚30mLl(4﹟);
b) 抽滤瓶500 mL;
c) 干燥器;
d) 电光分析天平;
e) 电热恒温箱;
1.7.2 试剂
甲醇,分析纯
1.7.3 测定步骤
称取1g试样(精确至0.1mg)置于已在70~75℃烘箱中恒重过的砂心坩埚中,将砂心坩埚放在吸滤瓶上,并与真空泵连接,加50℃左右的热甲醇20mL,均匀搅拌后,让其停放5min溶解后开始抽滤,然后每次用50℃左右的热甲醇20 mL洗涤4次,吸干后取出砂心坩埚放入70~75℃烘箱中烘干30min,移入干燥器冷却至室温,称重。
1.7.4 结果的表示和计算
甲醇不溶物百分含量X按下式计算:
m1-m2
X= ×100
m
式中:m1——砂心坩埚与残渣的质量,g;
m2—砂心坩埚的质量,g;
m—样品质量,g;
1.7.5 允许差
平行测定两个结果的差不大于0.10%,取算术平均值为测定结果。
2.采样
2.1 如果某项检验结果不符合本标准要求时,应从两倍包装容器中取样复查该项目,复查结果若仍不符合标准,则该批产品判为不合格品。
3.检验规则
3.1 出厂检验
促进剂NS由生产厂的检验部门进行自检。制造厂应保证所有出厂的促进剂NS都符合技术条件的要求,每一批出厂的促进剂NS都应附有一定格式的质量证明书。
3.2 国家级检测中心检验
中国橡胶工业协会材料研究检测中心按照本规范要求负责对促进剂NS质量进行抽查检验,并在相关媒体上公布。
3.3 组批规则
以每次包装的均匀产品为一批。
3.4 抽样和取样方法:
抽样可以在市场上直接采购,或者到生产企业抽样。
取样方法:按GB/T 6678中表2采样。将采取样品仔细混合后,以四分法取出不少于300g的样品,分别装入清洁、干燥的两个磨口瓶或自封袋中。瓶口加封并注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶(袋)进行检验,另一瓶贮存于避光处,以备复查,保存期为三个月。
3.5 复验
检验结果中有一项或几项不符合本规范要求时,应重新自两倍量的包装中取样复验该项目。复验结果若仍不符合本标准,则该批产品为不符合名牌产品。
4.标志、标签、包装
4.1 产品分为常规检验和全项检验。常规检验项目:外观、熔点和加热减量;全项检验为定期对入库产品进行检验。
4.2 产品由质检部门进行检验,符合本标准的要求后才能出厂销售,并附有检验报告。
4.3 产品每天为一批,出厂包装袋上应有产品名称、生产厂家、批号、净重等。
4.4 产品包装袋应为“三合一”(外层为牛皮纸、中层为聚乙烯、里层为塑料编织布经热压成一体)纸塑复合袋,每袋包装为20㎏。
4.5 包装产品应贮存在阴凉干燥的库房内,离墙距离应大于0.5米,不应直接放置在地面上,不能靠近火源。产品贮存期为6个月。
4.6 产品运输时应防晒、防雨、防潮,装卸时应轻拿轻放,防止破损泄漏。