当前位置:首页 > 新闻中心 > 科技动态
丁二烯二聚物分析难题破解
发布时间:2013/09/17    作者: 无    来源: 中国化工报 订阅

9月9日,大庆石化公司质量检验中心对丁二烯分析的各项数据显示,纯度达到99.99%,二聚物含量为13毫克/千克,已完全达到国家标准。这是丁二烯中二聚物分析新国标实施13年来首次达到国家标准。

丁二烯中二聚物含量是重要的分析指标,有了准确的分析指标,才能保证丁二烯的产品质量。我国丁二烯中二聚物分析的国家标准于1985年实施。1999年国家质量技术监督局对丁二烯中微量二聚物的测定标准进行了修订,即行业内所说的新国标。新国标适用于工业用丁二烯中含量不小于5毫克/千克二聚物的测定,采用气相色谱法进行分析,二聚物指标修订为不大于1000毫克/千克,对丁二烯产品的纯度和总炔、二聚物等指标提出了更高要求。

但据记者了解,新国标实施13年来,国内丁二烯中二聚物的分析一直没有达到国家标准。业界人士称,其最大难题在于丁二烯产品分析进样器。新国标规定在分析时要液相取样。化工行业一直采用传统的注射器进样,但工业用丁二烯在常温下为无色气体,不溶于水而溶于有机溶剂,其化学性质活泼、易自聚、易挥发。新国标推行以来,受样品的挥发性以及进料器等限制,国内丁二烯分析一直重复性较差、分析结果稳定性不高,13年来这一分析项目始终未能完全达到国家标准。

今年以来,大庆石化公司质量检验中心通过跟踪丁二烯的采样分析全过程,从分析仪器、制备标准样品以及进样方式等方面,对执行国标存在的问题逐项落实,反复推敲可执行方案。他们利用丁二烯装置开工的有利时机,自己动手改造分析仪器、改变进样方法,采取液相进样阀操作,每4个小时对样品进行对比分析。将试样和标样分别注入色谱仪,参照标样中各待测组分的含量与峰面积比例检验二聚物含量。经过对70多组数据反复对比,最终解决了丁二烯分析标准执行难题,提高了产品分析精准度。

丁二烯是一种重要的石油化工基础有机原料和合成橡胶单体,在石油化工烯烃原料中的地位仅次于乙烯和丙烯。